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      甲基苯駢三氮唑生產方法
      作者:weboss    發布于:2020-04-03 14:44:48    文字:【】【】【
      摘要:在反應釜中,將3,4二氨基甲苯置于0.8~1.5倍重量的純水中,加熱、保持95~105℃的溫度,并攪拌,使其充分溶解

      甲基苯駢三氮唑生產方法:

      1. 一種5-甲基苯駢三氮唑的生產方法,其特征在于包括下列步驟:    
      1. 在反應釜中,將3,4二氨基甲苯置于0.8~1.5倍重量的純水中,加熱、保持95~105℃的溫度,并攪拌,使其充分溶解;    
      2. 向步驟1所成的溶液中加入0.4~0.7倍于3,4二氨基甲苯的亞硝酸鈉,反應壓力保持在5.6~5.8MPa,保持溫度250~280℃、攪拌2.5~3.5  小時;     
      3. 將步驟2所成溶液冷卻至溫度180~200℃,壓力降至0.7~0.8  MPa;     
      4. 在步驟3所成溶液中滴入硫酸,保持PH值為5-6,出現大量結晶體生成; 
      5. 將步驟4所得結晶體及液體的混合物進行脫液處理,保持20~30℃的溫度;    
      6. 將步驟5所得結晶體加熱,保持溫度105~210℃,使其脫水;
      7. 將步驟6所得結晶體進行蒸餾,溫度保持在220~240℃,回流2.5~  3.5小時,并充分攪拌,制成所述的5-甲基苯駢三氮唑。       
      2.  根據權利要求1所述的生產方法,其特征在于:步驟1中所述的純水,是指蒸餾水或去離子水。       
      3.  根據權利要求1所述的生產方法,其特征在于:步驟2中控制反應溫度采用的是以中壓盤管的循環水來控制反應溫度的。       
      4.  根據權利要求1所述的生產方法,其特征在于:步驟3中滴入的硫酸其濃度為12%~16%
       
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